光譜測量儀在元素應用時的定量分析
發布日期:2014-07-08
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作元素定量分析時,必須在精心控制之下配制和激發試樣,且在與試相同條件下激發標準樣品,以繪制出譜線強度與元素濃度關系曲線,而且要求標準與試樣的化學形態與物理態盡可能考慮下列要求
①內標元素在所有試樣和標樣中應保持同一濃度,而且是“純”的。
②內標元素應與被分析物的物理、化學性質相近,以使它們按相同速率氣化并發生同樣的反應。
③兩條譜線的激發能相同,以使它們同樣受激發源的溫度影響。
④兩種元素的電離能應當接近,以使光源的電子濃度的溫度對兩條譜線的影響相似。
⑤兩條譜線的波長應當相近,以便它們可以選用同一條乳劑特性曲線。
⑥兩條譜線的強度相關不大,以免減少乳劑特性曲線的影響。
⑦內標元素的光譜應當簡單,以免光譜干擾。
很顯然,上述要求很難完全滿足,只能采取折衷辦法。
標準加入法。取三份相等的標樣,向其中的兩份加入一定量的待測元素。如果在標樣中該元素的僅是為X,則合適的加入量應為X和2X。將三份樣品稀釋到一定體積,進行發射光譜測量。為使標準加入法給出準確的結果,必須考慮以下幾個條件:
①如果標榜中被分析物為零,則所得讀數為零。
②標準物的化學形式應與被分析物一樣,或者產生等效的分析信號。
③分析曲線為直線。該曲線是以被分析物強度與內標強度之比相對于加入被分析濃度作的圖。